Nikki Kuhar1, Rajeev Gautam1, John Kiran1,
Chiya Nishimura2 - 1 HORIBA India Private Ltd., India, - 2 HORIBA Ltd., Japan

Introducción

La industria del acero ha contribuido significativamente a la economía, debido a su uso extensivo en el trabajo de construcción y automoción. A pesar de ser muy estable, la corrosión contribuye al envejecimiento prematuro y al deterioro del acero. Por lo tanto, las superficies de acero generalmente se recubren, por ejemplo, con un recubrimiento de Zn-Ni para protegerlas de la corrosión [1].
La composición y el espesor de los recubrimientos son cruciales para la anticorrosión y las propiedades de adhesión [2].
Por tanto, es muy importante medir con precisión el espesor y la composición del recubrimiento. La observación de la sección transversal SEM y GD-OES se utilizan para medir el espesor de los revestimientos [3,4].
Sin embargo, se basan en enfoques destructivos. Por otro lado, el espectrómetro XRF proporciona una forma no destructiva de calcular el espesor del recubrimiento así como su composición, con una preparación mínima de la muestra gracias a la mayor penetración de los rayos X. En esta nota de aplicación, realizamos análisis de espesor y composición utilizando el analizador de fluorescencia de rayos X HORIBA MESA-50.

MESA-50 Analizador de fluorescencia de rayos X

El analizador de fluorescencia MESA-50 (Figura 1a) es un espectrómetro de fluorescencia de rayos X de dispersión de energía con un tamaño de colimador variable (1,2 mm, 3 mm o 7 mm) para un análisis de superficie adecuado. Irradia rayos X primarios desde la parte inferior y detecta rayos X fluorescentes de una muestra en posición diagonal (Figura 1b). Varios picos en el espectro XRF corresponden a la emisión espectroscópica de los elementos presentes en la muestra, mientras que la intensidad se correlaciona con la composición elemental en el volumen de interacción del haz incidente. Por esta razón, no hay información directa sobre los espesores, sin embargo, la intensidad de los picos en los espectros estará en función del espesor.

El software MESA-50 está equipado con una función opcional llamada Multilayer FPM. Es una función potente, robusta y rápida especializada para el análisis de recubrimientos basada en un método de parámetros fundamentales (FPM). Puede calcular el espesor y la composición del recubrimiento de hasta cuatro capas (incluido el volumen) sin necesidad de muestras estándar.

Se pueden medir recubrimientos que verían en espesor desde decenas de nanómetros a decenas de micrómetros, aunque depende de la matriz de la muestra.
Además, el MESA-50 es liviano, ocupa poco espacio y tiene una batería de respaldo interna. Por lo tanto, se puede llevar fácilmente a varios lugares para el análisis de muestras.

Información de muestra y resultado

En esta nota de aplicación, preparamos una sola capa de zinc y níquel sobre una placa de acero (Figura 2a). El portaobjetos se montó directamente en el MESA-50, ya que no hubo necesidad de una preparación específica de la muestra (Figura 2b). Después de establecer la posición de medición en la imagen óptica, llevamos acabo un análisis de puntos en la placa de acero para obtener el espectro de flourescencia de rayos X utilizando un colimador de 1,2 micrones de tamaño(Figura 2c). El voltaje del tubo de rayos X se ajusto a 50 kV. El software calculó automaticamente el valor de corriente apropiado como 13 µA. El tiempo de medición se estableció en 60 segundos. Los experimentos se repitieron tres veces para comprobar la repetibilidad.

Primero, llevamos a cabo un análisis de espectro como análisis cualitativo. Para comparar con la placa de acero desnuda, la Figura 3 (a) muestra el espectro XRF en capas de la muestra de acero con revestimiento de Zn-Ni y la placa de acero desnuda sin el revestimiento. En comparación con la placa desnuda, el espectro de la muestra recubierta de Zn-Ni presenta picos claros de Zn y Ni, que son los componentes del recubrimiento, además de Fe, que es el componente principal del acero. A continuación, calculamos el espesor y la composición del recubrimiento de Zn-Ni de la muestra utilizando la función Multicapa FPM del software MESA-50. El espesor y la composición del recubrimiento se pueden calcular utilizando el espectro obtenido y el modelo de capa definido por el usuario. El modelo de capas se puede definir utilizando la estructura de capas y su información elemental. En esta medición, definimos el modelo de capa como se puede ver en la Figura 4:

Después del cálculo, obtuvimos los resultados del espesor del recubrimiento y la composición de la capa de Zn-Ni. La Tabla 1 muestra los resultados (n = 3): la muestra recubierta de Zn-Ni tenía 9,00 µm de recubrimiento de Zn-Ni cuya composición resultó ser 85,59% de Zn y 14,41% de Ni.

Conclusiones

El MESA-50 proporciona un análisis rápido y nodestructivo del espesor y la composición del recubrimientode Zn-Ni en muestras de acero. Pudimos detectar unespesor de 9,00 µm de forma no destructiva con buenarepetibilidad. La composición del recubrimiento se calculóusando FPM y se encontró que era 85,59% de Zn y14,41% de Ni. El MESA-50 es un potente sistema para analizar este tipo de recubrimientos.

Referencias

[1] Mohan, S., et al. "Electrodeposition of zinc–nickel alloyby pulse plating using non-cyanide bath." Transactions of the IMF 87. 2(2009): 85-89
[2] Gavrila, Millet, et al. "Corrosion behaviour of zinc–nickel coatings, electrodeposited on steel." Surface andcoatings technology 123. 2-3(2000): 164-172.
[3] Giurlani, Walter, et al. "Measuring the Thickness ofMetal Coatings:A Review of the Methods." Coatings 10.12(2020): 1211.
[4] HORIBA Application Note; How to analyse yourelectroplated coating? (https://www.horiba.com/fileadmin/uploads/Scientific/Documents/Emission/AN_GD39_How_to_analyse_your_electroplated_coating.pdf)